锂离子电池原位测试技术取得重要突破

2019年6月,中国原子能科学研究院研究人员在中国先进研究堆(China Advanced Research Reactor, CARR)中子深度剖面分析(neutron depth profiling,NDP)装置实现了我国首次锂电池的原位在线测试,成功地再现了锂电池充放电的电化学过程,为国家锂电池的研究发展提供了一种新的先进的动态测试手段。

    中子深度剖面技术是目前唯一直接测量锂元素的技术。主要特点有:(1)分析锂的灵敏度高;(2)非破坏性;(3)衬底材料影响小,适合分析多层薄膜材料以及界面分析。该技术可以直接测量材料纳米层锂的含量和分布,并应用于锂电池材料和锂电池在充放电过程中锂的动态迁移过程分析,包括锂电池SEI层的形成过程、锂的失效机制研究等等,是我国锂电池新材料研发和测试的急需技术。

    中子深度剖面分析进行锂分析的基本原理是6Li在俘获一个中子后发生6Li(n,α)T反应。出射粒子α(阿尔法)和T(氚)具有特定的动能2055keV和2727keV,测量α和T的能谱可用于锂元素定量测试。从反应发生的位置到样品表面的能损则是该元素位置(深度)的量度。

锂离子电池原位测试技术取得重要突破 图1 NDP测量锂材料原理图

锂离子电池原位测试技术取得重要突破图2 CARR NDP装置原理图

    这种技术出现在20世纪70年代,理论上属于中子活化分析的一种。原子能院活化分析课题组一直跟踪这种技术,90年代初期,原子能院田伟之研究员在《中子物理学》上对这种技术做了比较系统的介绍。2011年,在国家自然科学基金面上项目11275276,《中子深度剖面技术研究》的支持下,在CARR堆建立了NDP装置,并开展了方法学研究。2009年世界著名的锂电池研究专家J. B. Goodenough采用NDP研究磷酸铁锂材料以来,该研究小组一直关注这个应用方向。J. B. Goodenough 主要是用NDP进行锂电池电极离线测试,不能获得原位测试锂离子动态分布图,原位测试具有更加重要意义,而且该实验装置的研究堆中子注量率低,因此分析的灵敏度相对较低。近年来,这种技术已从离线测试发展到原位测量。随着国家支持的CARR堆中子活化分析先进研究平台的完善和运行,课题组深入调研国内锂电池材料研究以及锂电池安全方面的测试需求,不断改进探测系统与相关的算法,今年6月在CARR堆NDP装置上成功实现了锂电池原位在线动态测量。

    目前,电子科技大学锂电池研究人员利用CARR NDP装置,对无机有机电解质界面锂离子在充放电过程的分布进行了测试,获得了理想的锂离子分布谱。国内清华大学、中科院等多家单位锂电池研究人员也参观了CARR NDP系统,提出了需求和建议,并希望能开展合作研究。活化分析课题组正根据国内锂电行业对NDP的迫切需求,将建立NDP锂电池充放电动态测试专用平台,满足新型高能量密度锂电池材料研发和锂电池安全测试需求,推动国家锂电池行业的发展,为解决锂电行业发展瓶颈问题作出贡献。

    希望更多的锂电行业专家学者使用CARR NDP装置进行锂电池研究。锂离子电池原位测试技术取得重要突破

图3 CARR NDP装置测量得到的锂离子分布谱

附1,中国先进研究堆(CARR)简介:

    中国先进研究堆(China Advanced Research Reactor, CARR)位于北京市房山区中国原子能科学研究院,核功率为60MW,重水反射层内设计最大未扰热中子注量率达8•1014 n /(cm2•s),综合技术性能指标居于世界前列。堆内设有9个水平试验孔道和25个垂直试验孔道,CARR为我国核科学技术研究、开发与应用提供了一个重要的具有先进性、综合性的科学实验研究平台。CARR于2010年5月13日首次临界,2012年3月1日首次安全实现满功率运行。

附2, 相关文章:

    1、石丛,肖才锦等,中子深度剖面技术的反演迭代计算,同位素,2017 30(3);

    2、石丛,肖才锦,姚永刚等,Inverse iteration algorithm for neutron depth profiling,J Radioanal Nucl Chem (2018) 297(3);

    3、唐婵娟,肖才锦,姚永刚等,CARR中子深度剖面分析系统设计,核技术,2019  42(4);

    4、唐婵娟,肖才锦,姚永刚等,Neutron depth profiling system at CARR,Applied Radiation and Isotopes (2019) 148  102–107;

附3, 实验联系人:

    肖才锦,中国原子能科学研究院研究员,博士生导师。

电话:13811340271

E-mailcjshaw@ciae.ac.cn; 13811340271@139.com

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参考文献: