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《Chemical Communications》晶面选择电化学法高效制备石墨烯纳米点研究

    电化学法是制备石墨烯基材料的重要方法。众所周知,作为典型的层状结构材料,石墨具有显著的各向异性,然而在常规电化学制备方法中,目前未见到关于不同晶面反应特性差异的报道;此外在剥离过程中,还存在插层-剥离过程不易调控,产物均匀性较差等问题。因此,探究石墨不同晶面的电化学反应特性差异,并通过控制电化学剥离过程中的插层-膨胀-剥离过程,可控制备具有不同组成和结构的石墨烯基材料,具有重要的科学意义和应用价值。课题组前期提出一种空间限域电化学剥离法实现了少层石墨烯高效制备。试验中采用石蜡作为包覆材料,将其涂覆于作为电极材料的柔性石墨箔表面,仅将下端面暴露于电解液中发生插层和剥离反应,由于石蜡的存在将电极材料的膨胀限制在一定的空间内,平衡了电极材料的插层-剥离反应,大幅提高了产物中少层石墨烯的含量(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2017, 9, 34456−34466)。

    近日,河南大学纳米材料工程研究中心张经纬教授团队基于前期空间限域电化学法的研究基础,选用高定向热解石墨(HOPG)作为电极,由于HOPG各晶面具有各向异性的反应活性,当选择性地将HOPG的不同晶面暴露到电解液中进行电化学反应时,可制得不同粒径分布和量子产率的石墨烯纳米点(图1,图2)。其中,暴露石墨的(002)晶面进行电化学反应(FER)时,体系主要以氧化-剥离为主,可高效制备尺寸分布均匀的石墨烯纳米点(fGNDs),且此方法可通过增大反应面积提高所得石墨烯纳米点的产率和产量(图3)。经过后续水热处理,可获得量子产率为31%,蓝光荧光的量子点(fGQDs,图4)。若暴露石墨层间面进行电化学反应(SER)时,体系主要以插层-氧化-剥离为主,可高效制备尺寸分布不均匀的石墨烯纳米点(sGNDs)。对比条件下,若将HOPG整体置于电解液中发生电化学反应(WER),得到石墨烯和石墨烯纳米点(wGNDs)的混合产物,且其中量子点尺寸分布宽,量子产率低。上述系列工作为高效、可控制备石墨烯和石墨烯量子点提供了新的技术路线。相关研究成果近期以“Efficient and Scalable High-Quality Graphene Nanodot Fabrication through Confined Lattice Plane Electrochemical Exfoliation” 为题发表在 Chemical Communications 期刊(10.1039/C9CC02889G)上,同时申请了中国发明专利(2018112801205190)。

《Chemical Communications》晶面选择电化学法高效制备石墨烯纳米点研究 图1. 暴露(002)晶面电化学法(FER)制备石墨烯纳米点与传统电化学剥离法的机理对比。

《Chemical Communications》晶面选择电化学法高效制备石墨烯纳米点研究图2. A、B、C、D分别为fGNDs, sGNDs, wGNDs 与石墨烯的AFM图;E、F、G、H分别为fGNDs, sGNDs, wGNDs 与石墨烯的厚度统计分布图;I、J、K、L分别为fGNDs, sGNDs, wGNDs的TEM及其尺寸统计分布图。

《Chemical Communications》晶面选择电化学法高效制备石墨烯纳米点研究图3. A 暴露HOPG(002)晶面面积大小与石墨烯纳米点产率关系图;B 暴露HOPG(002)晶面电化学剥离后的电极形貌图。

《Chemical Communications》晶面选择电化学法高效制备石墨烯纳米点研究图4. A、B、C分别为fGNDs和fGQDs的紫外光谱,荧光光谱和在365nm紫外灯照射下的荧光光学图;D为fGQDs的尺寸大小及其统计分布图;E、F为fGNDs和fGQDs的XPS C ls图。

Hui Wang, Kaiyi Zhu, Liwei Yan, Can Wei, Yu Zhang, Chunhong Gong, Jianhui Guo, Jiwei Zhang, Dongmao Zhang* and Jingwei Zhang*, Efficient and scalable high-quality graphene nanodot fabrication through confined lattice plane electrochemical exfoliation, Chem. Commun., 2019, DOI:10.1039/C9CC02889G

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参考文献:Chem. Commun.

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